температуры с высотой

Av. Höhentemperaturabfall

Av. Temperaturabnahme mit der Höhe

geol. Abnahme der Lufttemperatur mit der Höhe

1) General subject: abasement, abasement (в чине, должности и т.п.), cadence (голоса), cadency (голоса), cutback, declension, decrease, degradation, depression, descent (звука, температуры и т. п.), dipping, down, droop, drop, dropping, fall, falling, reduction, setback

2) Geology: degradation (поверхности), settling, low

3) Aviation: demoting

4) Medicine: diminution

5) Military: reduction (в звании)

6) Engineering: bringing down, decr, downward inclination, draft, lapse (напр. температуры с высотой), recession, reducing, relief (напр. давления), relieving (напр. давления)

7) Rare: descension

8) Chemistry: decline

9) Construction: draft (уровня, давления), draught (уровня, давления), subsiding

10) Mathematics: dip

11) Railway term: bucking, decreasing, falling off, settlement

12) Economy: downdrift, fall-off (конъюнктуры), rollback (рыночных цен), sag (цен), sagging (цен), setback (цен)

13) Accounting: depression (напр. зарплаты), downward adjustment (цены), downward movement (напр. цен), sag (напр. цен), slide

14) Linguistics: demotion

15) Automobile industry: kickdown

16) Diplomatic term: downward adjustment (цен), downward movement (цен)

17) Forestry: ageing (качества), aging (качества)

18) Music: flatting

19) Telecommunications: scaling down

20) Jargon: rif

21) Information technology: going below

22) Oil: draw-down, stepping down, sinking

23) Astronautics: depressing, dieaway

24) Banking: weakening, weakness (цен, курсов)

25) Business: debasement, lowering, relaxation, roll back

26) Drilling: drooping, relieving

27) Polymers: breaking (напр вязкости)

28) Programming: demotion (Преобразование из одного фундаментального типа данных в другой с возможной потерей точности. Примеры: преобразование от double к int, из long в char)

29) Automation: relief (давления), relieving (давления), step-down

30) Makarov: descend, dip (напряжения), drop (напр. температуры), early fall, falling down, lapse (напр. давления), low (в рельефе), modulation, pothole, reduction (напр. порядка уравнения), subsidence, topographic low

31) Gold mining: saddle, vertical mining rate

32) General subject: draft (горизонта, давления)

 

мезосфера
Слой атмосферы, лежащий на планете Земля над стратосферой, а на других планетах над тропосферой, содержащий планетарный минимум температуры и характеризуемый распределением температуры, близким к изотермическому, а на планете Земля - понижением температуры с высотой.
[ ГОСТ 25645.143-84]

Тематики

• атмосферы планет

EN

• mesosphere

 

термосфера
Область верхней атмосферы на высотах 100-500 км с положительным градиентом температуры.
[ ГОСТ 25645.113-84]

термосфера
Слой атмосферы планеты, лежащий над мезосферой, характеризуемый ростом температуры с высотой, постепенно замедляющимся и переходящим в изотермическое распределение
[ ГОСТ 25645.143-84]

Тематики

• атмосферы планет
• ионосфера земли

EN

• thermosphere

FR

• thermosphére

 

термосфера
Область верхней атмосферы на высотах 100-500 км с положительным градиентом температуры.
[ ГОСТ 25645.113-84]

термосфера
Слой атмосферы планеты, лежащий над мезосферой, характеризуемый ростом температуры с высотой, постепенно замедляющимся и переходящим в изотермическое распределение
[ ГОСТ 25645.143-84]

Тематики

• атмосферы планет
• ионосфера земли

EN

• thermosphere

FR

• thermosphére

* * *

пониже́ние горизо́нта астр. — dip of the horizon

капилля́рное пониже́ние — capillary depression

пониже́ние у́ровня воды́ — fall of the water table

пониже́ние у́ровня грунто́вых вод — ground water lowering

* * *

 

тропосфера
Нижний слой атмосферы планеты, содержащий основную ее массу, характеризуемый понижением температуры с высотой.
[ ГОСТ 25645.143-84]

тропосфера
Нижняя часть атмосферы Земли, в которой температура уменьшается с увеличением высоты, за исключением локальных слоев температурной инверсии.
[ ГОСТ 24375-80]

Тематики

• атмосферы планет
• телевидение, радиовещание, видео

EN

• troposphere

321 Внешние воздействующие факторы (ВВФ) окружающей среды

Код	Обозначение класса	Характеристика		Примеры применения	Ссылки на МЭК 721	Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
						321.А Условия эксплуатации электроустановок. Обозначение условий эксплуатации Условия эксплуатации электроустановок в части климатических ВВФ устанавливают и обозначают в соответствии с ГОСТ 15150. Конкретные условия эксплуатации и значения климатических факторов устанавливают в соответствии со следующими видами климатических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 15543.1: 01 УХЛ1 У1 ТУ1 Т1 ТС1 02 УХЛ2 У2 ТУ2 Т2 ТС2 В3 УХЛ3 У3 ТУ3 Т3 04 УХЛ4 ТС4 УХЛ4.2 05 УХЛТС5 УХЛ4. 1* O1a УХЛ1а У1а O1в УХЛ1в У1в О2а УХЛ2а У2а О2в УХЛ2в У2в В3а УХЛ3а У3а УХЛ3в У3в О4 УХЛ4а О4в УХЛ4в УХЛ5а _______ * Значение ВВФ - по ГОСТ 15150
321.1 Температура окружающей среды						321.1A Значения температуры окружающей среды - в соответствии с видом климатического исполнения по ГОСТ 15150
		Температура окружающей среды - температура воздуха в месте установки оборудования. Предполагается, что температура учитывает влияние тепловыделений от прочего оборудования, устанавливаемого в том же помещении Температуру окружающей среды определяют в месте, где должно быть установлено оборудование. Эту температуру определяют с учетом работы всего остального оборудования, находящегося в этом же месте, но при этом не учитывают тепловыделение рассматриваемого оборудования. Нижние и верхние пределы диапазонов температуры окружающей среды, °С:
АА1		-60 С	+5 С		Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 ºС Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4КА, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 ºС, а верхняя +5 ºС
АА2		-40 ºС	+5 ºС		Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена + 5 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АА3		-25 ºС	+5 ºС		Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АА4		-5 °С	+40 °С		Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К5, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АА5		+5 ºС	+40 °С		Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3.
АА6		+5 ºС	+60 °С		Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 °С, а верхняя температура +60 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АА7		-25 °С	+55 °С		Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АА8		-50 ºС	+40 ºС		Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
		Диапазоны температуры окружающей среды применяют, если влажность не оказывает влияния на электроустановку.
		Средняя температура за период 24 ч должна быть ниже на 5 °С верхнего предела. Возможна комбинация двух диапазонов для удовлетворения некоторых требований. Для электроустановок, подверженных воздействию температуры за пределами данных диапазонов, требуется специальное соглашение

Код класса	Характеристики						Примеры применения	Ссылки на МЭК 721	Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
	Нижняя температура воздуха, ºС	Верхняя температура воздуха, °С	Нижняя относительная влажность, %	Верхняя относительная влажность, %	Нижняя абсолютная влажность, г/м3	Верхняя абсолютная влажность, г/м3
321.2. Комбинированное воздействие температуры и влажности окружающей среды									321.2А Значение сочетания температуры окружающей среды и влажности в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.А
АВ1	-60	+5	3	100	0,003	7	Закрытое и открытое размещение с очень низкими температурами окружающей среды	Включает температурный диапазон МЭК 721-3-3-94, класс 3К8, верхняя температура воздуха в котором ограничена до +5 °С. Часть температурного диапазона МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура воздуха которого ограничена -60 °С, верхняя +5 °С
АВ2	-40	+5	10	100	0,1	7	Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды	Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К3, верхняя температура которого ограничена +5 °С
АВ3	-40	+5	10	100	0,1	7	Закрытое и открытое размещение с низкими температурами окружающей среды	Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К6, верхняя температура которого ограничена +5 °С. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К1, верхняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ4	-5	+40	5	95	1	29	Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий, без контроля температуры и влажности. Для повышения температуры окружающей среды можно использовать нагрев	Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс ЗК6, верхняя температура которого ограничена +40 ºС
АВ5	+5	+40	5	85	1	25	Помещения, защищенные от влияния атмосферных воздействий с контролем (регулированием) температуры	Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К3
АВ6	+5	+60	10	100	1	35	Закрытое и открытое размещение с очень высокими температурами окружающей среды, где предотвращено влияние низких температур. Возможность солнечного и теплового излучения	Часть температурного диапазона МЭК 721-3-3-94, класс 3К7, нижняя температура которого ограничена +5 ºС, а верхняя +60 ºС. Включает температурный диапазон МЭК 721-3-4-94, класс 4К4, нижняя температура которого ограничена +5 ºС
АВ7	-25	+55	10	100	0,5	29	Закрытые помещения, защищенные от влияния условий на открытом воздухе, без контроля температуры и влажности, которые могут иметь сообщение непосредственно с открытым воздухом и подвергаться солнечному облучению	Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-3-94, класс 3К6
АВ8	-50	+40	15	100	0,04	36	Открытое и незащищенное от влияния атмосферных условий размещение на открытом воздухе с низкими и высокими температурами	Идентично температурному диапазону МЭК 721-3-4-94, класс 4К3
Примечания 1 Все нормированные значения являются максимальными или предельными, с низкой вероятностью появления. 2Низкие и высокие значения относительной влажности ограничены значениями низкой и высокой абсолютной влажности так, что для внешних факторов А и С, или В и D приведенные предельные значения не могут иметь место одновременно. Поэтому в приложении В приведены климато-граммы, которые описывают взаимозависимость между температурой воздуха, относительной влажностью и абсолютной влажностью для нормирования климатических классов.

Продолжение

Код	Обозначение класса	Характеристики	Примеры применения	Ссылки на МЭК 721	Требования, относящиеся к соответствующим пунктам МЭК 364-3-93, установленные для применения в народном хозяйстве согласно государственным стандартам (в части ВВФ)
321.3 Высота над уровнем моря
АС1		Высота над уровнем моря £ 2000 м			Высота над уровнем моря - в соответствии с видом
АС2		Высота над уровнем моря ³ 2000 м			климатического исполнения по 321.1 А
321.4 Наличие воды
AD1	Незначительное	Вероятность появления воды незначительна	Места размещения, в которых обычно на стенах нет следов влаги, за исключением ее появления на непродолжительное время в виде, например, конденсата паров, который быстро высыхает при хорошем проветривании	МЭК 721-3-4-94, класс 4Z6
AD2	Свободно падающие капли	Возможность вертикально падающих капель	Места размещения, в которых пары воды время от времени конденсируются в виде капель, или помещения, в которых периодически появляется водяной пар	МЭК 721-3-3-94, класс 3Z7
AD3	Брызги	Возможность выпадения воды в виде дождя под углом к вертикали до 60 °	Место размещения, в котором разбрызгиваемая вода образует постоянную пленку на полу и/или стенах	МЭК 721-3-3-94, класс 3Z8; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7	Условия воздействия дождя устанавливают по ГОСТ 15150 для разных климатических исполнений, при угле падения дождя от 90 до 30° к горизонтали
AD4	Сплошные брызги	Возможность обрызгивания со всех направлений	Место размещения, в котором оборудование может быть подвергнуто действию сплошных брызг воды, например на некоторых наружных светильниках, строительном оборудовании	МЭК 721-3-3-94, класс 3Z9; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z7
AD5	Струи	Возможность наличия струй воды по всем направлениям	Места размещения, в которых постоянно используют воду из шланга (дворы, мойки автомашин)	МЭК 721-3-3-94, класс 3Z10; МЭК 721-3-4-94, класс 4Z8
AD6	Волны	Возможность волн воды	Место размещения на морском берегу, например маяки, причалы, пляжи и т. п.	МЭК 721-3-4-94, класс 4Z9
AD7	Погружение	Возможность периодического или полного покрытия водой	Места размещения, которые могут подвергнуться затоплению и/или, где вода может подниматься до максимального уровня 150 мм над верхней точкой оборудования, причем нижняя часть оборудования находится не ниже 1 м от поверхности воды	-.	В части характеристики класса места размещения, где оборудование может оказаться под водой (один или несколько раз) при глубине погружения не более 150 мм от верхней точки оборудования в течение не более 30 мин подряд
AD8	Нахождение под водой	Возможность долговременного и полного покрытия водой	Места размещения, например плавательные бассейны, где электрическое оборудование одновременно и полностью погружено в воду и находится под давлением более 0,1 бар		В части характеристики класса: места размещения (например, плавательные бассейны), где оборудование находится под водой при условиях более жестких, чем определено для АД7
321.5 Наличие внешних твердых тел
АЕ1	Незначительное	Количество пыли или внешних твердых тел не учитывают		МЭК 721-3-3-94, класс 3S1; МЭК 721-3-4-94, класс 4S1
АЕ2	Мелкие предметы	Наличие внешних твердых тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм	Инструменты и мелкие предметы являются примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 2,5 мм	МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2
АЕ3	Очень мелкие предметы	То же, не менее 1 мм	Проволока является примером твердых внешних тел с наименьшим размером не менее 1 мм	МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3
АЕ4	Легкая пыль	Наличие легких отложений пыли в количестве более 10, но £ 35 мг/(м2×сут)		МЭК 721-3-3-94, класс 3S2; МЭК 721-3-4-94, класс 4S2	Требования по воздействию пыли - по ГОСТ 15150
АЕ5	Средняя пыль	Наличие средних отложений пыли в количестве более 35, но  £ 350 мг/(м2×сут)		МЭК 721-3-3-94, класс 3S3; МЭК 721-3-4-94, класс 4S3	То же, что и для АЕ4
АЕ6	Тяжелая пыль	Наличие больших отложений пыли в количестве более 350, но £ 1000 мг/(м2×сут)		МЭК 721-3-3-94, класс 3S4; МЭК 721-3-4-94, класс 4S4
321.6 Наличие коррозионно-активных и загрязняющих веществ					321.6А Воздействие специальных сред
AF1	Незначительное	Количество или характер коррозионно активных и загрязняющих веществ не существенно		МЭК 721-3-3-94, класс 3С1; МЭК 721-3-4-94, класс 4С1	Условия эксплуатации электроустановок, в части воздействия специальных сред устанавливают такими же, как для электротехнических изделий в соответствии с ГОСТ 24682. При этом условия эксплуатации в части воздействия газо- и парообразных сред групп
AF2	Атмосферное	Наличие значительного количества химически активных и загрязняющих веществ	Электроустановки, расположенные вблизи моря или у промышленных предприятий	МЭК 721-3-3-94, класс 3С2; МЭК 721-3-4-94, класс 4С2
AF3	Кратковременное или случайное	Кратковременное или случайное воздействие некоторых коррозионно-активных сред или загрязняющих веществ	Места размещения, в которых производят работу с химикатами в небольших количествах и где эти химикаты могут лишь случайно попасть на электрооборудование. Такие условия могут иметь место в заводских и прочих лабораториях или помещениях (котельные, гаражи и т.п.)	МЭК 721-3-3-94, класс 3С3; МЭК 721-3-4-94, класс 4С3	1-4 по ГОСТ 24682, а также агрессивных сред при эффективных значениях концентрации £ 0,4 (для SO2 H2SO4), СО2 - 0,8 предельно допустимой концентрации рабочей зоны (ПДКр.з.) обозначают буквой Л. Условия эксплуатации электроустановок в части воздействия агрессивных сред устанавливают и обозначают в соответствии с видами химического исполнения электротехнических изделий по ГОСТ 24682. Условия эксплуатации при необходимости дополняют обозначением группы условий эксплуатации металлов, сплавов, металлических и неметаллических неорганических покрытий по ГОСТ 15150 с целью влияния коррозионно-активных агентов атмосферы
321.7 Механические внешние воздействующие факторы					321. 7А
321.7.1 Удары
AG1	Малые, низкая жесткость	См приложение С	Бытовые и аналогичные условия	МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3; МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3;	Условия эксплуатации электроустановок в части механических ВВФ (удары, вибрация) устанавливают и обозначают в соответствии со следующими группами механических исполнений электротехнических изделий по ГОСТ 17516.1:
AG2	Средняя жесткость	То же	Обычные промышленные условия	МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
AG3	Высокая жесткость	См. приложение С	Жесткие промышленные условия	МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8	М13, М38, М39, М40  M1, М3 М2, М7, М6, М42, М43
AG4
321.7.2 Вибрация
АН1	Низкая интенсивность	См. приложение С	Бытовые и аналогичные условия	МЭК 721-3-3-94, классы 3М1/3М2/3М3, МЭК 721-3-4-94, классы 4М1/ 4М2/4М3
АН2	Средняя интенсивность	То же	Обычные условия промышленной эксплуатации	МЭК 721-3-3-94, классы 3М4/3М5/3М6; МЭК 721-3-4-94, классы 4М4/ 4М5/4М6
АН3	Высокая интенсивность	»	Промышленные установки, подвергающиеся воздействию интенсивных внешних условий эксплуатации	МЭК 721-3-3-94, классы 3М7/3М8; МЭК 721-3-4-94, классы 4М7/ 4М8
321.8 Наличие флоры и/или плесени
АК1	Неопасное	Отсутствие опасности из-за растительности и/или плесени		МЭК 721-3-3-94, класс 3В1; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1	321.8А В части воздействия плесневых грибов условия эксплуатации электроустановок в соответствии с видами климатического исполнения по 321.1А
АК2	Опасное	Опасность от воздействия растительности и/или плесени	Опасность зависит от местных условий и характера растительности. Следует различать опасный рост растений и условия, благоприятные для роста плесени	МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2
321.9 Наличие фауны
AL1	Неопасное	Отсутствие фауноопасности	-	МЭК 721-3-3-94, класс 3В; МЭК 721-3-4-94, класс 4В1
AL2	Опасное	Наличие фауноопасности (насекомые, птицы, мелкие животные)	Опасность зависит от характера фауны. Следует различать: - наличие насекомых в опасном количестве или агрессивных по природе; - наличие мелких животных и птиц в опасном количестве или агрессивных по природе	МЭК 721-3-3-94, класс 3В2; МЭК 721-3-4-94, класс 4В2 *
321.10 Электромагнитное, электростатическое и ионизирующее воздействие
AM1	Незначительное	Отсутствие вредного воздействия от блуждающих токов, электромагнитного излучения, электростатических полей, ионизирующего
АМ2	Блуждающие токи	излучения или индукции Наличие опасности от блуждающих токов
АМ3	Электромагнитное	Опасное наличие электромагнитного излучения
АМ4	Ионизирующее	Опасное наличие ионизирующего излучения
АМ5	Электростатическое	Опасное наличие электростатических полей
АМ6	Индукция	Опасное наличие индуцированных токов
321.11 Солнечное излучение
AN1	Низкое	Интенсивность £ 500 Вт/м2		МЭК 721-3-3-94	321.11А Воздействие излучения устанавливают в соответствии с видом климатического исполнения по п. 321.1А
AN 2	Среднее	500 < интенсивность £ 700 Вт/м2		МЭК 721-3-3-94
AN3	Высокое	700 < интенсивность < 1120 Вт/м2		МЭК 721-3-4-94
321.12 Воздействие сейсмических факторов
АР1	Незначительное	Ускорение £ 30 Gal*	Вибрации, способные разрушить здание, не учтены настоящей классификацией.		321.12А Требования к электроустановкам в части сейсмостойкости устанавливают в баллах интенсивности землетрясений по МЭК 3-64 в соответствии с местностью расположения установки и высотой над нулевой отметкой, выбираемой из ряда 10, 20, 25, 30, 70м. Примечание - Соответствующие значения ускорений вибрации - по ГОСТ 17516.1
АР2	Низкая жесткость	30 < ускорение £ 300 Gal
АР3	Средняя жесткость	300 < ускорение £ 600 Gal
АР4	Высокая жесткость	Ускорение > 600 Gal	Классификация не учитывает частоту, однако, если сейсмическая волна способна вызвать резонанс здания, то сейсмическое влияние должно быть рассмотрено специально. Как правило, частоты сейсмического ускорения находятся в пределах от 0 до 10 Гц
________ * 1 Gal = 1 см/с2
321.13 Воздействие молнии
AQ1	Незначительное	Менее 25 сут в году	Электроустановки, питаемые воздушными линиями
AQ2	Непрямое воздействие	Более 25 сут в году Опасности, обусловленные питающими устройствами
AQ3	Прямой удар	Опасность, обусловленная открытой установкой оборудования	Части электроустановки, расположенные снаружи здания AQ2 и AQ3 относятся к регионам с особенно высоким уровнем грозовой активности
321.14 Движение воздуха
AR1	Низкое	Скорость £ 1 м/с	-	-	321.14А Условия воздействия движения воздуха и ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AR2	Среднее	1 м/с < скорость £ 5 м/с	-	-
AR3	Высокое	5 м/с < скорость £ 10 м/с	-	-
321.15 Ветер
AS1	Низкий	Скорость £ 20 м/с	-	-	321.15А Условия воздействия ветра устанавливают для различных видов климатических исполнений по ГОСТ 15150
AS2	Средний	20 м/с < скорость £ 30 м/с	-	-
AS3	Высокий	30 м/с < скорость £ 50 м/с	-	-

Источник: ГОСТ 30331.2-95: Электроустановки зданий. Часть 3. Основные характеристики оригинал документа

saturated adiabatic lapse rate — влажно-адиабатический градиент температуры ( изменение температуры влажного воздуха с высотой).

 

нормальная работа
Условия, при которых прибор работает в соответствии с нормальной эксплуатацией, когда прибор подсоединен к сети питания.
[ ГОСТ Р 52161. 1-2004 ( МЭК 60335-1: 2001)]

EN

normal operation
conditions under which the appliance is operated in normal use when it is connected to the supply mains
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

FR

conditions de fonctionnement normal
conditions dans lesquelles l'appareil est mis en fonctionnement en usage normal lorsqu’il est raccordé au réseau d'alimentation
[IEC 60335-1, ed. 4.0 (2001-05)]

Тематики

• прибор электрический

EN

• normal operation

FR

• conditions de fonctionnement normal

нормальная работа (normal operation): Работа нагревательного блока после установки в здании в соответствии с инструкциями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.96-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.96. Частные требования для гибких листовых нагревательных элементов для обогрева жилых помещений оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в следующих абзацах.

Примечание - Приборы, не упомянутые ниже, но которые тем не менее могут выполнять одну из функций приготовления пищи, работают, как определено для этой функции, насколько это возможно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.9-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.9. Частные требования для грилей, тостеров и аналогичных переносных приборов для приготовления пищи оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, как установлено в 3.1.9.101 - 3.1.9.107.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.6-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.6. Частные требования для стационарных кухонных плит, конфорочных панелей, духовых шкафов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работаете максимальным количеством воды, для которого он сконструирован, без использования детергентов или ополаскивающих средств, без посуды или столовых приборов. Если очевидно, что при загрузке прибора результаты испытаний будут иными, испытания проводят при загрузке максимальным количеством посуды и столовых приборов, установленным в инструкциях.

Примечание 101 - Посуда и столовые приборы, используемые при испытании, - по ГОСТ 30147.

Воду подают под любым давлением в пределах, установленных в инструкциях, температура воды на входе должна быть:

плюс (60 ± 5) °С или равной установленной в инструкциях (если она выше указанной) - для входных отверстий, предназначенных для подачи только горячей воды;

плюс (15 ± 5) °С - для входных отверстий, предназначенных для подачи только холодной воды.

Если прибор имеет ввод, предназначенный для подачи как холодной, так и горячей воды, температура при испытаниях должна быть наиболее неблагоприятной.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.5-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.5. Частные требования для посудомоечных машин оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает при номинальном напряжении непрерывно с входным отверстием для воздуха, отрегулированным на потребляемую мощность Р_т, измеренную после 20 с работы. При необходимости через 3 мин проводят окончательное регулирование отверстия.

Потребляемую мощность Р_трассчитывают по формуле

P_m = 0,5×(P_f + P_i),

где P_f - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение 3 мин с открытым входным отверстием для воздуха, в ваттах. Любое устройство, используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, может работать обычным образом;

P_i - мощность, потребляемая прибором, работающим в течение следующих 20 с с полностью закрытым входным отверстием, в ваттах. Любое устройство, регулируемое без помощи инструмента и используемое для обеспечения циркуляции охлаждающего двигатель воздуха в случае блокирования главного входного отверстия, должно быть отключено.

Если прибор имеет маркировку диапазона номинальных напряжений, то его включают на напряжение, равное среднему значению диапазона напряжений при условии, что разность между предельными значениями диапазона не превышает 10 % среднего значения. Если эта разность превышает 10 %, прибор включают на напряжение, равное верхнему пределу диапазона.

Измерения проводят на приборе, имеющем чистый пылесборник и фильтр, при этом емкость для воды не должна быть заполнена. Если прибор предназначен для использования только со шлангом, съемные насадки и трубки удаляют, а шланг выпрямляют. Если шланг прибора является необязательным элементом, прибор работает без шланга.

Вращающиеся щетки и аналогичные устройства при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью. Чистящие головки, подсоединенные с помощью шланга, при работе не должны контактировать с какой-либо поверхностью.

Выходные отверстия прибора для присоединения необязательных элементов нагружают нагрузкой сопротивления, указанной в маркировке прибора.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.2-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.2. Частные требования для пылесосов и водовсасывающих чистящих приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Машины для обработки полов работают непрерывно, совершая возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на полированной стальной плите на расстояние 1 м. Прибор оснащен щетками для пола с твердой поверхностью в соответствии с инструкциями.

Примечание 101 - Нагрев стальной плиты не допускается. Можно использовать принудительное охлаждение, но при этом необходимо гарантировать, что циркуляция воздуха не влияет на превышение температуры, значение которого определяют.

Машины для щелочной обработки полов работают на необработанных гладких сосновых досках толщиной 25 мм, шириной приблизительно 100 мм, закрепленных внутри на дне металлического поддона. Машина для щелочной обработки совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 15 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Машины для чистки ковров шампунем работают на ковре, закрепленном внутри на дне металлического поддона, который наполнен водой до уровня приблизительно 3 мм над поверхностью ковра. Ковер изготовлен из нейлоновых волокон высотой ворса приблизительно 6 мм. Машина для чистки шампунем совершает возвратно-поступательные движения со скоростью 10 циклов в минуту на расстояние 1 м.

Если машина для щелочной обработки полов или машина для чистки ковров шампунем снабжена системой распределения жидкости, поддон не заполняют водой, но систему распределения жидкости приводят в действие.

Машины для чистки драпировки шампунем работают без вращающихся щеток или аналогичных устройств, контактирующих с драпировкой или любой другой поверхностью. Всасывающие шланги располагают свободно вне прямой линии с входным отверстием. Система распределения жидкости работает с пустым резервуаром.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.10-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.10. Частные требования для машин для обработки полов и машин для влажной чистки оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор, работающий с неглубокой кастрюлей диаметром 150 мм, которая наполнена водой на высоту не менее 25 мм, устанавливают на горячую поверхность. Если приборы поставляются с сосудами или это установлено в инструкциях, сосуды используют взамен кастрюли.

Прибор работает без кастрюли, если это условие является более неблагоприятным.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.12-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.12. Частные требования для мармитов и аналогичных приборов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Прибор работает заполненный текстильным материалом массой в сухом состоянии, равной максимальной массе, установленной в инструкциях.

Текстильный материал представляет собой предварительно постиранные, подрубленные двойным швом хлопчатобумажные простыни размером приблизительно 70´70 см, удельной массой в сухом состоянии от 140 до 175 г/м².

Текстильный материал замачивают в воде, имеющей температуру (25 ± 5) °С и массу, равную массе текстильного материала.

Если функция сушки может автоматически следовать за функцией стирки в стиральной машине, прибор не загружают отдельно. Прибор работает с максимальным количеством текстильного материала, установленным в инструкциях для комбинированного цикла стирки - сушки.

Примечание 101 - Хлопок, в котором содержание влаги не превышает 10 %, рассматривают как находящийся в сухом состоянии.

Хлопок кондиционируют 24 ч в спокойном воздухе при температуре (20 ± 2) °С, относительной влажности от 60 % до 70 % и атмосферном давлении от 860 до 1060 мбар, с содержанием воды приблизительно 7 %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.11-2005: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.11. Частные требования для барабанных сушилок оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора после его установки в соответствии с инструкциями и заполнения холодной водой.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.21-2006: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.21. Частные требования для аккумуляционных водонагревателей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.24-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.24. Частные требования к холодильным приборам, мороженицам и устройствам для производства льда оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Приборы работают без белья.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.44-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.44. Частные требования к гладильным машинам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Зарядные устройства батарей для зарядки батарей свинцово-кислотных аккумуляторов и другие зарядные устройства батарей, имеющие номинальный постоянный выходной ток не более 20 А, подсоединяют к цепи, как приведено на рисунке 101. Переменный резистор настраивают таким образом, чтобы ток в цепи был равен номинальному постоянному выходному току при питании зарядного устройства батарей номинальным напряжением.

U₁ - напряжение питания; U₂ - выходное напряжение; I₂ - выходной ток; A - амперметр; В - зарядное устройство батарей; V - вольтметр; R - переменный резистор;

где I_r - номинальный постоянный выходной ток, А;

р - коэффициент (для однополупериодного выпрямления р = 1; для двухполупериодного выпрямления р = 2);

f - частота питающей сети, Гц;

U_r - номинальное выходное напряжение постоянного тока, В.

Примечания

1 Конденсатор может иметь емкость, отличающуюся от рассчитанной на ± 20 %.

2 Конденсатор может быть предварительно заряжен до начала работы зарядного устройства батарей.

Рисунок 101 - Цепь для испытания зарядных устройств батарей

Если зарядный ток управляет процессом зарядки батареи, то переменный резистор и конденсатор заменяют разряженной батареей соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Другие зарядные устройства батарей подсоединяют к разряженной батарее соответствующего типа и максимальной емкости, указанных в инструкциях.

Примечание 101 - Батареи считают разряженными, если:

- плотность электролита менее 1,16 - для батарей свинцово-кислотных аккумуляторов;

- напряжение каждого элемента менее 0,9 В - для батарей никель-кадмиевых аккумуляторов.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.29-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.29. Частные требования для зарядных устройств батарей оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в сосуде, наполненном водой, на максимальной глубине погружения.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.74-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.74. Частные требования к переносным погружным нагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Текстильные изделия располагают на вешалках или перекладинах в соответствии с инструкциями. Текстильные изделия представляют собой предварительно выстиранные хлопчатобумажные простыни с двойным подрубочным швом размером приблизительно 700×700 мм, массой от 140 до 175 г/м², определенной в сухом состоянии.

Четыре слоя текстильного изделия используют для приборов, имеющих нагреваемую поверхность, на которую для высушивания помещают текстильное изделие. Один слой используют для приборов, в которых текстильное изделие высушивается потоком теплого воздуха.

Примечание 101 - В случае возникновения сомнений хлопчатобумажные простыни подвергают кондиционированию в течение не менее 24 ч при температуре (20 ± 5) °С и относительной влажности (60 ± 5) %.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.43-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.43. Частные требования к сушилкам для одежды и перекладинам для полотенец оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора, постоянно подключенного к воде, поток которой отрегулирован таким образом, чтобы температура на выходе достигала максимального значения без срабатывания термовыключателя.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.35-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.35. Частные требования к проточным водонагревателям оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях. Насос работает при нулевом давлении жидкости на входе, в режиме работы между минимальным и максимальным напором, таким образом, чтобы достигалась наибольшая потребляемая мощность.

Примечание 101 - Напор измеряют между входным и выходным отверстиями.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.41-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.41. Частные требования к насосам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.23-2007: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.23. Частные требования для приборов по уходу за кожей и волосами оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.32-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.32. Частные требования к массажным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.60-2011: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.60. Частные требования к вихревым ваннам и вихревым ваннам для СПА-салонов оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора в том виде, в каком он был поставлен изготовителем, или с закороченной выходной цепью высокого напряжения в зависимости от того, что наиболее неблагоприятно.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.65-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.65. Частные требования к приборам для очистки воздуха оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа приборов при следующих условиях.

Приборы с подставкой работают на подставке, если не указано иное.

Другие приборы работают в соответствии с инструкциями, если не указано иное.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.45-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.45. Частные требования к переносным нагревательным инструментам и аналогичным приборам оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа циркуляционного насоса с давлением воды и скоростью потока, отрегулированными в установленных пределах так, чтобы достигалась максимальная потребляемая мощность.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.51-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.51. Частные требования к стационарным циркуляционным насосам для отопительных систем и систем водоснабжения оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях:

- выходная цепь закорочена;

- решетки расположены на максимальном расстоянии, достаточном для поддержания дуги, прибор работает циклами; цикл состоит из 1 с работы и 2 с паузы;

- к решеткам подключена активная нагрузка, которая обеспечивает получение максимального тока.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.59-2008: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.59. Частные требования к приборам для уничтожения насекомых оригинал документа

нормальная работа (normal operation): Работа прибора при следующих условиях.

Источник: ГОСТ Р 52161.2.17-2009: Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.17. Частные требования к одеялам, подушкам, одежде и аналогичным гибким нагревательным приборам оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа